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Cet article se concentre sur les propriétés d'acidité de surface des catalyseurs et supports oxydes (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zéolite HZSM5) et sur la détection comparative de leurs surfaces en mesurant la désorption d'ammoniac programmée en température (ATPD). L'ATPD est une méthode fiable et simple dans laquelle la surface, après avoir été saturée d'ammoniac à basse température, subit un changement de température, ce qui entraîne une désorption des molécules sondes ainsi qu'une répartition de la température.
Par analyse quantitative et/ou qualitative du modèle de désorption, des informations peuvent être obtenues sur l'énergie de désorption/adsorption et la quantité d'ammoniac adsorbée à la surface (absorption d'ammoniac). En tant que molécule basique, l’ammoniac peut être utilisée comme sonde pour déterminer l’acidité d’une surface. Ces données peuvent aider à comprendre le comportement catalytique des échantillons et même à affiner la synthèse de nouveaux systèmes. Au lieu d'utiliser un détecteur TCD traditionnel, un spectromètre de masse quadripolaire (Hiden HPR-20 QIC) a été utilisé dans cette tâche, connecté au dispositif de test via un capillaire chauffé.
L'utilisation du QMS nous permet de distinguer facilement les différentes espèces désorbées de la surface sans utiliser de filtres et de pièges chimiques ou physiques qui pourraient nuire à l'analyse. Un réglage correct du potentiel d'ionisation de l'instrument aide à prévenir la fragmentation des molécules d'eau et les interférences qui en résultent avec le signal m/z de l'ammoniac. L'exactitude et la fiabilité des données de désorption d'ammoniac programmées en température ont été analysées à l'aide de critères théoriques et de tests expérimentaux, mettant en évidence les effets du mode de collecte de données, du gaz vecteur, de la taille des particules et de la géométrie du réacteur, démontrant ainsi la flexibilité de la méthode utilisée.
Tous les matériaux étudiés ont des modes ATPD complexes couvrant la plage 423-873K, à l'exception du cérium, qui présente des pics de désorption étroits résolus indiquant une faible acidité uniforme. Les données quantitatives indiquent des différences d'absorption d'ammoniac entre d'autres matériaux et la silice de plus d'un ordre de grandeur. Puisque la distribution ATPD du cérium suit une courbe gaussienne quels que soient la couverture de surface et la vitesse de chauffage, le comportement du matériau étudié est décrit comme une linéarité de quatre fonctions gaussiennes associées à une combinaison de groupes de sites modérés, faibles, forts et très forts. . Une fois toutes les données collectées, une analyse de modélisation ATPD a été appliquée pour aider à obtenir des informations sur l'énergie d'adsorption de la molécule sonde en fonction de chaque température de désorption. La répartition de l'énergie cumulée par emplacement indique les valeurs d'acidité suivantes basées sur des valeurs d'énergie moyennes (en kJ/mol) (par exemple couverture de surface θ = 0,5).
En tant que réaction sonde, le propène a été soumis à une déshydratation de l'isopropanol pour obtenir des informations supplémentaires sur la fonctionnalité des matériaux étudiés. Les résultats obtenus étaient cohérents avec les mesures ATPD précédentes en termes de force et d'abondance des sites acides de surface, et ont également permis de distinguer les sites acides de Brønsted et de Lewis.
Figure 1. (À gauche) Déconvolution du profil ATPD à l'aide d'une fonction gaussienne (la ligne pointillée jaune représente le profil généré, les points noirs sont des données expérimentales) (à droite) Fonction de distribution d'énergie de désorption d'ammoniac à divers endroits.
Faculté d'ingénierie Roberto Di Cio, Université de Messine, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messine, Italie
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) « Évaluation expérimentale de la méthode de désorption programmée en température de l'ammoniac pour étudier les propriétés acides des surfaces de catalyseurs hétérogènes » Catalyse appliquée A : Revue 503, 227-236
Masquer les analyses. (9 février 2022). Évaluation expérimentale de la méthode de désorption programmée en température de l'ammoniac pour étudier les propriétés acides de surfaces hétérogènes de catalyseurs. AZ. Récupéré le 7 septembre 2023 sur https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Masquer les analyses. "Évaluation expérimentale d'une méthode de désorption d'ammoniac programmée en température pour étudier les propriétés acides des surfaces de catalyseurs hétérogènes". AZ. 7 septembre 2023
Masquer les analyses. «Évaluation expérimentale de la méthode de désorption de l'ammoniac programmée en température pour étudier les propriétés acides des surfaces de catalyseurs hétérogènes». AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Consulté : 7 septembre 2023).
Masquer les analyses. 2022. Évaluation expérimentale d'une méthode de désorption d'ammoniac programmée en température pour étudier les propriétés acides des surfaces de catalyseurs hétérogènes. AZoM, consulté le 7 septembre 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Heure de publication : 07 septembre 2023
